...wd...第一章 绪论水的循环：社会循环、自然循环水环境的组成：水中的生物群落、与各种水体共存的底泥、整个水圈〔水溶液〕生活污水：主要来自人口集中的城市污染物多为无毒的无机盐、需氧有机物、病原微生物和洗涤剂；主要成分为水，通常水>99%,固体物质<1%；水质成分呈有规律的日变化，用水量呈有规律的季节变化工业废水：是目前水体污染最主要的污染源之一量大、面广、成分复杂、毒物种类最多、毒性大、含量变化大、不易净化、处理难等农业污水：有机质、植物营养素、病原微生物、化肥、农药的含量高；面广、分散、难于收集和治理；农药和化肥有80%~90%均可进入水体，有机氯等残留期长的农药可用水一起参与循环，形成全球性污染水质：水及其中杂质共同表现出来的综合特征水质指标：衡量水中杂质的具体尺度1 直接用杂质的含量或浓度表示；2 利用某一类杂质共同特性间接反映其含量的，如有机物可用容易被氧化的共同特性即耗氧量作为综合指标；3 水质指标与测定方法有关，如浑浊度、色度水质理化检验的特点：1 测定对象多变，水质指标种类繁多，监测目的的不同。
2 待测成分含量变化大 3 干扰严重 4可供选择的方法多 选择定量方法：对于任何样品，如果不经任何处理就能直接定量测定显然是最方便的，这就是我们选择方法的依据1 首先应考虑待测成分在样品中的含量水平，根据其浓度优先考虑那些不需富集的测定方法 2 其次应考虑共存成分的影响3 还要注意测定方法的定值内容 4 必要的精细度和简化操作第二章 水样的采集、保存与处理第一节 水样的采集与保存1.采样原那么：聚乙烯塑料〔以P代表〕容器：金属 硬质玻璃〔以G代表〕容器：有机物2.河流采样点确实定：应根据河流的不同流经区段设置背景断面、控制断面和消减断面①背景断面是提供水系未受污染时环境背景值的采样断面，该断面应尽量不受人类社会活动的影响，所以需远离工业区、城市居民区、农药和化肥施用区及主要交通干线②控制断面是用于了解水环境污染程度及其变化的断面，通常应设置在排污〔区〕口下游，污水与河水 基本混匀处③消减断面是指废〔污〕水汇入河流，流经一定距离与河水充分混合，污染物因河水的稀释和水体自净作用，浓度有明显降低的断面水系采样点确实定：①入湖水 ②湖中心 ③滞流区 ④污染源 ⑤出湖水3.采样量：应根据各个监测工程的实际情况分别计算，再适当增加20％~30％，作为各监测工程的实际采样量。
4.地下水采样：通常采集瞬时水样凡能在现场测定的工程如PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等，均应在现场测定5.采样质量控制：P19表2—5现场空白样：指在现场以纯水作样品，按测定工程的采样方法和要求，于样品一样条件下装瓶、保存、运输、直至送交实验室分析运输空白样：是以纯水作样品，在实验室装瓶带到采样现场后再与样品一起返回实验室现场平行样：是指在同等条件下，采集平行样立马送实验室分析，测定结果可反映采样与实验室测定的精细度现场质控样：是指将标准样与样品基体组分接近的标准控制样带到采样现场，按照样品要求处理后与样品一起送实验室分析6.水样保存的必要性：从水样采集到实验室分析的一段时间内，由于水样离开了水体母源，环境条件发生了变化，受物理因素、微生物新陈代谢活动和化学反响的影响，水样的某些物理参数及化学成分会发生变化，这些变化使得进展分析时的样品已不是采样时的样品，无法真实反映所代表的的水体只有采用必要的保护措施，减少或延缓某些成分的变化，将变化降低到最低限度，使分析时的水样的理化性质尽可能与采集时的水样一致，才能够客观反映研究水体的物理、化学性质7.水样保存方法：1〕冷藏与冷冻 目的是抑制生物活动，减缓物理作用和化学作用的速度。
2〕过滤与离心别离 为了将水样中的悬浮物、沉淀、藻类以及其他微生物除去3〕加生物抑制剂 为了抑制微生物的作用4〕加氧化剂或复原剂 为了减缓氧化—复原作用5〕调节PH值 以HNO3将水样的PH调节至1~2，既可防止重金属的沉淀，又可防止金属在器壁外表上吸附，同时还能抑制生物的活动和防止微生物的絮凝、沉降加NAOH将水样的PH值调节至12，可防止氰化物和挥发酚挥发，将水样的PH调至8，可防止Cr(Ⅵ)被复原，加碱保存也能抑制微生物的代谢过程，降低对水样生物化学作用第二节 样品处理1.巯基棉纤维吸附：巯基棉富集具有富集倍数大、吸附速度快、选择性强、洗脱性能好和可反复使用等优点是一种很有开展前途的别离富集技术，结适宜宜的测定方法，可检测痕量金属2.泡沫浮选法的特点：是以泡沫吸附为根基能从极稀溶液〔10^﹣7~10^﹣14mol／L〕中富集痕量组分，一般可富集10^2~10^4倍3.碱性氰化物反响体系：该体系是将硼氢化钠预先参加含有待测元素的碱性溶液中，然后参加盐酸，生成氢化物第三章 一般理化检验指标第一节 水温水温应在采样现场测定三种水温计测定仪适用范围：a. 水温计：适用于测量水表层温度，测量范围为—6～+40℃，分度值为0.2℃。
〔感温5min后，迅速提出水面并立即读数，从水温计离开水面至读数完毕不超过20s〕b.深水温度计：适用于测量水深40m以内的水温，测量范围为—2～+40℃，分度值为0.2℃c.颠倒温度计：适用于测量水深40m以上的各层水温，由主温计和辅温计组成，主温计测量范围为—2～+32℃，分度值为0.10℃；辅温计测量范围为—20～+50℃，分度值为0.5℃测定水温时注意点：假设无条件直接测水温，可用容量5～10L的木桶等容器取水样，经1～2min后倒掉，重新取水样，插入温度计，感温3min，于水中读数第二节 臭和味 嗅气与尝味法：分为冷法和热法冷法：室温〔20℃〕下，取100ml水样置250ml三角瓶中，振荡后从瓶口嗅其臭，同时取少量水放入口中〔切勿咽下〕尝其味，用文字记录臭和味的性质热法：将上述三角瓶内水样加热至开场沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后，约60℃嗅臭和尝味，记录同冷法〔可用正常、草腥臭、鱼腥臭、泥土臭、霉臭、酚臭、煤油臭、氯气臭等词语描述臭的性质；可用正常、酸、甜、苦、涩、咸等描述味性质〕第三节 色度色度：即水的颜色是指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度表色：由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色。
真色：仅由溶液状态的物质所产生的颜色测定方法 铂—钴标准比色法：利用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水色调相似的黄色标准色列，与水样进展目视比色并规定1L水中含1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色为一度〔pH值对色度有较大影响，在测定色度的同时应测量水样的pH值，报告色度的同时也要报告pH值〕第四节 浑浊度浑浊度：表示水因含悬浮物和胶体物质而呈混浊状态，造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度测定方法：透射法，散射法，散射—透射法散射法：灵敏度高；以白光为光源，更接近实际光源缺点：色度对它有干扰透射法：灵敏度高；色度对它不干扰缺点：设备贵第五节 电导率和溶解性总固体溶解性总固体：指水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣，主要为无机盐类和少量有机物测量方法 重量法：水样经中速定量滤纸或0.45μm滤膜过滤后，在一定温度下烘干，称量所得固体残渣的重量〔测量方法有105°C烘干和180°C烘干两种〕第六节 pH值一般地表水的pH值：6.5～8.5〔我国水质卫生标准规定pH值〕无污染天然水pH值：7.2～8.5第七节 总硬度 参加镁盐的作用：由于Ca²+与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反响不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样镁含量很少时，需要参加量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去参加的镁盐量，或者在缓冲溶液中参加少量Mg—EDTA〔使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐〕，以保证明显的终点。
以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.7～11的范围内，溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差，因此滴定pH值以10为宜第八节 酸度与碱度酸度和碱度是判断水质和废水处理控制的重要指标，碱度也常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性水中的碳酸盐用强酸滴定有两个突越点：pH=8.3附近，此时水中的OH-反响为H2O，碳酸根反响为碳酸氢根，可以用酚酞作指示剂，俗称酚酞碱度；pH=4.2附近，此时水中OH-碱度反响为H2O，碳酸根和碳酸氢根均反响为〔H2O+CO2〕，用甲基橙作指示剂，俗称甲基橙碱度，为总碱度 碱度的组成测定结果氢氧化物碱度碳酸盐碱度重碳酸盐碱度P=TP00P>T/22P—T2〔T—P〕0P=T/202P0P 氰化物包括无机氰化物和有机氰化物水样的采集和处理：1、 采集和保存水样采集后必须参加NaOH固定，使样品PH>12采集后的样品应及时测定假设水样中含有硫化物和氧化剂时，在采样时将其除去，以免产生干扰2、 蒸馏一般要将各种形式的氰化物转变成简单氰化物的形式测定其总量两种蒸馏方法：1〕、易释放氰化物的蒸馏方法2〕、总氰化物的蒸馏方法选择适宜的蒸馏方法，蒸馏速度：2-3ml/min 通常选择250ml水样蒸馏，收集100ml蒸馏液测定方法：光度法三步骤：①形成卤化氰：氰化物与某些含卤素的氧化剂作用，生成卤化物，常用的氧化剂有溴和氯胺T等卤化物的形成与酸度有关，在酸性条件下，卤化氰不稳定，易分解在碱性条件下活性氯或溴形成的次氯酸或次溴酸能分解氰化物，因此将水样控制在PH7左右②形成含戊烯二醛 基本构造的产物：卤化氰与吡啶及其衍生物反响生成戊烯二醛或其衍生物③形成有色化合物：戊烯二醛反响活性很高，能与一些试剂发生分子间脱水缩合形成有色化合物常用的试剂有联苯胺、巴比妥酸、吡唑啉酮等〔三〕硫化物硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包含溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。 天然水中通常不含硫化物水样的采集和处理：1、采集水样时应该单独采样2、应尽量减少样品与空气接触3、参加一定量的乙酸锌溶液和适量的氢氧化钠溶液，形成硫化锌沉淀4、水样充满瓶后立即密塞保存消除杂质的手段有：沉淀或吹气别离、离子交换法等测定方法：1、 碘量法 2、 亚甲蓝分光光度法 本卷须知：Ⅰ、实验用水应不含Cu2+、Hg2+等重金属离子Ⅱ、N,N-二甲基对苯二铵存放较久时呈棕黑色，用其配置的溶液呈淡棕色，空白值较高应对试剂进展纯化：用加石油醚的苯溶液进展重结晶，得到白色晶体 Ⅲ、应严格控制酸度、温度、反响容器等条件；应严格按顺序加试剂，否那么会使结果偏低甚至不显显色〔四〕余氯需氯量：氯与细菌作用的同时还要氧化水中的有机物和复原性无机物，其需氯的总量称为需氯量余氯：为保证消毒效果，加氯量必须超过需氯量，使在杀菌和氧化后还能剩余一局部有效氯参加氯经过一定时间的接触后，水肿所剩余的有效氯称为余氯余氯可分为游离性余氯和化合性余氯游离性余氯包括HClO和ClO-.化合性余氯是致癌物我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量≥0.3mg/L，管网末梢≥0.05mg/L测定：测定余氯的水样不能保存，应现场采集并进展测定。 1、 碘量法测定总余氯 本法适合生活用水的测定2、 N,N-二乙基对苯二铵光度法可用于含氯浓度范围为0.05—1.5mg/L游离氯，超过上限浓度可对样品稀释在测定本卷须知：Ⅰ、对浑浊或有色样品补课过滤或脱色，以免游离氯损失Ⅱ、样品中游离氯浓度很高时，可对样品稀释后在测定3、 邻联甲苯胺比色法 用于快速测定水样与邻联甲苯胺溶液混合后，如果立即进展比色，所得结果为游离性余氯；如果放置10min在进展比色，所得结果为水样的总余氯〔五〕磷和磷酸盐样品保存：磷在水样中不稳定，采集后应立即测定磷酸盐会吸附在塑料容器壁上，不宜用熟料制品盛放样品，所用的比例器皿要用热的稀盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗样品处理：Ⅰ、可滤性和不可滤性磷酸盐：一般用0.45μm滤膜进展过滤 Ⅱ、活性磷：水样未经预处理或氧化消解测出的磷酸盐称为活性磷 Ⅲ、酸性可水解的磷酸盐：在沸水温度下，加热处理所得的磷酸盐 Ⅳ、有机磷：仅由有机物被氧化消解转化为正磷酸盐的磷化合物称为有机磷 Ⅴ、总磷：包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、有机磷化合物目前水样氧化消解的方法有硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、过氧化氢-硫酸消化法、过硫酸盐消化法测定方法：首选离子色谱法，然后是分光光度法钼酸铵光度法影响本法的主要因素有：显色最终溶液浓度，钼酸铵浓度，复原剂种类及数量，显色温度和时间本卷须知：1、配制钼酸铵溶液时应注意将钼酸铵水溶液徐徐参加硫酸溶液中，相反操作会导致显色不充分2、水样和标准系列液显色温度应该一致〔六〕铬主要对水中Cr〔Ⅵ〕进展测定测定方法：二苯碳酰二阱分光光度法Ⅰ、测定铬的水样不能用内壁粗糙的玻璃器皿存放Ⅱ、也不能用铬酸洗液清晰器皿，残留的铬会使结果测定偏高Ⅲ、水样必须用NaoH调节至PH8再保存，防止六价铬转化为三价。 测定总铬时，可加硝酸调节至PH2保存采样后，最好在24小时内测定注意：此反响酸度应控制在0.05—0.3mol/L范围内，0.2mol/L时显色最稳定〔七〕砷测定方法：1、AgDDC法：样品中四价砷被复原为三价后，与锌和酸作用产生的氢反响，生成AsH3气体用乙酸铅浸泡过的棉花除去硫化氢后，通过AgDDC的三乙醇胺-三氯甲烷溶液中，其中Ag被复原为胶态银2、硼氢化钾-硝酸银分光光度法：此反响受反响介质的影响很大，聚乙烯醇和动物胶对胶态銀有良好分散作用由于有聚乙烯醇的存在，通气时会产生大量气泡，参加乙醇做消泡剂，参加量不宜太多，否那么会出现浑浊中性条件下，生成胶态銀颗粒较大，故在吸收液中参加适量HNO3Ⅰ、形成AsH3的反响温度控制在15—30℃内Ⅱ、可将KBH4与Nacl按1：5混合后压成直径为1.2cm 重1.5g的片剂氯化钠为稀释剂，不参与反响目的是防止反响过于剧烈Ⅲ、聚合度不同，对方应结果和灵敏度有影响〔八〕铅测定方法：1、萃取火焰原子吸收光谱法Ⅰ、萃取液用细内径的毛细管吸入火焰，并将燃气乙炔的流量适当调小，以保证洗入MIBK后，火焰状态不变Ⅱ、测定污水时，消化液需加高氯酸假设消化完毕时，高氯酸未赶尽，加KI时会出现KClO4沉淀，消化时应赶尽KClO4Ⅲ、通常KI空白值较高，需要提纯处理Ⅳ、当样品中含盐量很高时，可能出现非特征吸收3、 石墨炉原子吸收光谱法Ⅰ、地面水和地下水可以不经过消化直接进样，进样量一般为20ulⅡ、石墨炉测定铅和铬，干扰严重，特别是对于成分复杂的污水和沉积物样品。 此时可用磷酸盐做基体改进剂，将铅转化为稳定的磷酸盐，可在比较高的温度下灰化，在原子化人民币尽可能除去样品基体〔九〕汞样品采集和保存：水样保存以用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料为佳，采样时尽量装满容器以减少器壁吸附样品制备：制备时要注意解决好样品完全无机化和防止汞挥发损失问题，样品处理方法有干法消化和湿法消化测定方法：1、 冷原子吸收光谱法：将汞化合物复原成汞，用吹气鼓泡的方法使汞成为蒸汽，由载气带入测汞仪吸收池要选择适宜的载气速度和进样方式，室温＜10℃不能进展测定2、 冷原子荧光法：水样中的汞离子被复原为单质汞，进而形成汞蒸气，基态汞原子被波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光要求实验用水和试剂具有较高的纯度，采用高纯氩或高纯氮作为载气〔十〕形态分析形态：某元素在特定环境中实际存在形式两困难：一是缺乏足够灵敏的并只对单一组分响应的特异定量方法 二是极易破坏原有的形态分布平衡两方法：1、实验测定 2、模式计算第七章 有机污染指标的测定常用的综合指标有三氧〔溶解氧、化学耗氧量和生化需氧量〕、三氮〔氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸氮〕、总有机碳等溶解于水中的氧气称为溶解氧(DO),以氧气的mg/L表示。 测定溶解氧的水样采样原那么是防止产生气泡，防止空气混入采样后最好尽快测定，不能尽快测定时，应加MnSO4和碱性KI现场固定，固定后的水样也只能保存4~8h，不能长时间放置化学需氧量〔COD〕：水中复原性物质，在规定条件下，被氧化时所消耗氧化剂相当于氧的量，结果以氧气的mg/L表示我国测定COD的标准方法为重铬酸钾法〔CODCr〕和酸性高锰酸钾法(CODMn)两种测定方法的区别：酸性高锰酸钾法测定COD具有简便快速，耗资少和二次污染危害少的优点，但对有机物氧化效率低，Cl->300mg/L时有干扰，因此只适用于饮用水和水源水等较清洁水样的COD的测定；重铬酸钾法对大多数有机物的氧化程度达理论值的95%~100%，再现性好，适宜于测定较复杂的工业废水和生活污水其缺点是操作复杂，并存在Hg2+和Ag+的污染酸性高锰酸钾法测定过程中，为保证具有良好的重现性和结果的可比性，必须控制如下反响条件：酸度以0.45mol/LH+为宜酸度只能用硫酸来维持，而不能用盐酸和硝酸高锰酸钾溶液的浓度应控制在c〔1/5KMnO4〕=0.01mol/L左右加热方式和时间是影响测定结果的重要因素现行方法改用沸水浴30min，可准确控制加热温度和反响时间。 水样应适当稀释，保证在沸水浴中加热30min后消耗的高锰酸钾溶液为参加量的二分之一左右水样中有大量的NO2-、S2-、Fe2+等复原性无机物时，COD值会增高，应消除其影响水样中Cl-浓度>300mg/L时，在酸性介质中被高锰酸钾氧化而生成氯气，这样就消耗了高锰酸钾，使结果偏高重铬酸钾法中，当水样COD值>500mg/L时，应稀释后测定稀释程度以加热氧化后剩余的K2Cr2O7量为参加量的50%~80%为宜生化需氧量〔BOD〕是水中有机物污染监测必不可少的指标，也是工业废水处理设施设计和效果判断的重要依据测定方法：标准稀释法，测定水样经20oC培养5d，溶解氧下降40%~70%测得的BOD值与水中的有机物含量呈线性关系测定前制备好稀释水根据估计的稀释倍数对水样进展稀释总有机碳〔TOC〕是指1L水中有机物的总碳量,包括溶解性和悬浮性有机碳的含量,用mg/L表示氨氮〔NH3-N〕以游离氨〔NH3〕或铵盐〔NH4+〕的形式普遍存在于地下水及地面水中，其存在形式取决于水体的酸碱度假设水体中含有较高浓度的氨氮，说明水体最近受到了污染；假设主要含亚硝酸盐氮，那么说明不久前受到污染；如主要含有硝酸盐氮，说明水体受到污染已经有较长时间，自净过程已 基本完成；如水体中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮浓度均较高，那么说明水体受到连续污染。 测定方法：1.纳氏试剂光度法 适用于清洁水及受污染水中氨氮含量的测定2.水杨酸盐光度法3.氨气敏电极法硝酸盐氨测定 二磺酸酚光度法 ：样品测定时，吸取适量水样或经过预处理的澄清水样，置于100ml蒸发皿中，调溶液至接近中性，于无水条件下蒸干挥发性酚类采样及保存：用玻璃仪器采集挥发性酚类水样时，因酚类化合物在水中易受生物和化学氧化，所以采样后尽快测定水中硫化物、氧化剂和石油等可对4-氨基安替比林光度法产生干扰采样后应及时检查有无余氯等氧化剂存在，如有氧化剂，那么需参加过量的硫酸亚铁或亚砷酸钠复原；硫化物在蒸馏时与挥发性酚别离；石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取除去采样后，立即加磷酸酸化水样至PH4.0，并按1g/L的比例参加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，4oC冰箱保存采样后24h内完成测定测定方法：4-氨基安替比林光度法 本卷须知：各试剂参加顺序不得更改测定中参加量要准确要严格控制显色液PH在碱性范围外表活性剂 是一种能降低水和其他溶液体系的外表张力或界面张力的物质分子构造中能在水溶液中降低外表张力的局部称为活性局部，在水中离解后，活性局部呈离子或分子状态，故外表活性剂按活性局部所处状态分类， 活性局部是阴离子或阳离子的分别叫阴离子或阳离子外表活性剂。 采样时应注意：采集外表活性剂的水样,应用干净的玻璃瓶而不能使用塑料瓶外表泡沫层的外表活性剂浓度远高于与之相接的水层，一般不要采集外表水样所有容器不得用洗衣粉和其他洗涤剂洗涤亚甲蓝分光光度法测定本卷须知：氯甲烷的空白值严重影响测定结果，使用前应先测其空白测定标准曲线与水样时注意三氯甲烷与亚甲蓝同一批号能与亚甲蓝反响的物质对本法均有干扰浑浊水样可因含有较多的悬浮物而吸附亚甲蓝阴离子外表活性剂测定方法的主要问题是标准品的选择农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、熏蒸剂、和增效剂等主要分为有机磷、氨基甲酸酯和菊酯类现场采样之前，应做好准备工作，采样器材用事先经过有机溶剂处理过的玻璃瓶，瓶盖为聚四氟乙烯盖〔内衬有干净铝箔的塑料盖〕，采样前用水样冲洗2~3次，360oC枯燥1h后采集采集时应注意样品的代表性，采样的时间、面积、深度以及某些情况下的流速都会影响整体的代表性，记录还采样表，对可能的干扰源、环境条件及出现的问题作出判断采集有机氯样品时，如水中有余氯存在，可在每升样品中参加90mgNa2S203并混匀采集后，最好在现场进展萃取，萃取液在避光情况下送实验室分析假设无条件现场萃取，那么应将采集的水样参加10%HCl调节PH4.4，于4oC避光冷藏，采样7d内完成任务。 有机磷农药的测定方法：1.气相色谱法 分析过程是首先将水中残留的有机磷用萃取剂提取，然后经过预处理别离干扰物质，直接进展色谱分析通常火焰光度检测器〔FPD〕和氮磷检测器〔NPD〕检测器比电子捕获检测器〔ECD〕更适于残留有机磷农药的检测FPD和NPD检测器优点是轻污染、选择性好、可在较高温度下操作、线性范围广等2.色质联用 3.酶法环境样品中有机氯农药残留的测定,目前采用气相色谱法由于有机氯农药分子中带有一个电负性很高的氯，用电子捕获检测器来分析的灵敏度很高，所以又称为气相色谱-电子捕获检测器法〔GC-ECD〕气相色谱分析包括样品提取、纯化与浓缩及测定气相色谱法分析有机氯农药，常用ECD检测器，其放射源有两种，一种是3H，另一种是63Ni前者最高工作温度为200℃，后者为350℃测定时注意点：①温度，防止放射源泄漏②柱温，防止固定液流失③载气，N2纯度>99.99%④净化，ECD对电负性物质具有很高的响应，在分析中应特别注意这些杂质的干扰，必要时可用净化技术消除拟除虫菊酯常用的分析方法有气相色谱法、GC-MS联用分析及免疫化学技术此类化合物一般含有卤素、氮、磷等电负性强的基团，因而在GC法分析中，常采用ECD检测器，也可用火焰离子化检测器〔FID〕。 高效液相色谱法适宜于分析拟除虫菊酯类杀虫剂的异构体酶联免疫法〔ELISA〕，因其突出的特异性、高灵敏度，用于现场分析第八章 生活用水和沉积物检验第一节 饮用天然矿泉水检验1. 饮用天然矿泉水是指从地下深处自然涌出的或经人工揭露的、未受污染的地下矿水；含有一定量的矿物盐、微量元素或二氧化碳气体；在通常情况下，其化学成分、流量、水温等在天然波动范围内相对稳定检验指标：感官指标、界限指标、限量指标、污染物指标和微生物指标第二节 饮用水净化检验纯水与净水的异同点：采用反渗透、电渗析、蒸馏等工艺使水中溶解的矿物质以及其他有害物质全部去除的水为纯水 以市政自来水为原水，通过吸附、超滤以去除水中有害物质而保存原水化学特征，即保存原水中的溶解性矿物质的水为净水第三节 游泳池检验尿素的检验：〔二乙酰—肟-安替比林光度法〕线性范围窄、反响时间长、反响产物不稳定、易褪色改进：1〕先加试剂，煮沸后再定容，以保证终点体积一致 2〕强调批样的标色法，以弥补温度、时间差异对显色反响的影响 3〕以二乙酰—肟-硫氨脲溶液替换二乙酰—肟-安替比林溶液，利用硫脲来提高和稳定产物颜色，加3价铁离子去除反响中产生的干扰物羟胺。 第四节 与涉水产品有关的检验1. 涉水产品有：生活饮用水的输配水设备及防护材料，水质处理器和各种饮用水化学处理剂等2. 饮用水化学处理剂检验工程：金属、无机物、有机物和放射性物质3. 输水设备及防护材料检验：采用浸泡试验第五节 氯化消毒副产物检验1. 氯化消毒副产物〔CDBPs〕：是指在氯化消毒的过程中与水中有机物反响所产生的卤代烃类化合物2. 三卤甲烷的测定：方法有顶空气相色谱法、顶空气毛细管柱气象色谱-质谱法、吹脱捕集-气相色谱法3. 氯乙酸的测定：采用萃取衍生气相色谱法4. 氯代酚的测定：水样采集后要尽快分析，如不能立即分析，应于每升水样中参加1ml硫酸，5g硫酸铜，冰箱中保存第六节 环境内分泌干扰物1. 酞酸酯又称邻苯二甲酸酯，主要用作塑料制品的改性添加剂液相色谱法的本卷须知：1〕样品采集、保存必须使用玻璃容器，为防止容器口沾污，最好用锡纸保护防止使用塑料制品不得用去离子水，应用蒸馏水所有试剂和水都要经过纯化处理，所有玻璃器皿使用前必须洗净 2〕在浓缩过程中，注意不能将样品蒸干，要仔细冲洗浓缩管壁 3〕在分析完样品用流动相多冲洗一段时间，直到基线走平为止2. 烷基酚作为抗氧化剂和稳定剂，工业废水和生活污水中清洁剂分解产物是水环境中烷基酚的主要污染源。 第七节 沉积物检验1. 沉积物检验的目的：是全面了解水环境的现状，水环境的污染历史、污染物的沉积规律及沉积物污染对水体的潜在不安全2. 沉积物样品的采集：挖掘式采样器〔适用于采样量较大的表层沉积物样品，采得的样品是不同深度样品的混合样品，不能保持样品的完整性，可能造成样品局部流失〕管式泥芯采样器〔适用于采集柱状样品〕3. 沉积物样品的制备：样品首先要经过枯燥处理，枯燥的方法有风干〔不能烘干或暴晒〕，离心脱水枯燥、真空冷冻枯燥、无水磷酸钠枯燥等方法4. 沉积物的分析：通常可以不将样品彻底消化破坏，只要确保样品中的待测成分完全转化到溶液中既可，因此这类消化，严格说来只是一种浸酸取技术分析结果多以干重计算对于必须用新鲜样测定的工程，除取样分析外，再取一局部潮湿均匀的样品于105℃烘箱中烘干，求出其干湿重转换因子，将测定结果转换成干重第九章 水质快速检验砷、氰、汞、磷化锌均具有很强毒性，水中检出任何一种毒物，均不适合饮用多种毒物的联合检验：控制不同条件，把上述四种毒物转变成挥发性组分的形式，以空气作载体，使它们分别与有关的试剂或试纸接触显色有机磷农药的检验分为预试验和确证检验，预试验可用氯化钯法和酶化学法。 铜勺法的原理：有机氯农药受热分解产生的氯化氢与铜勺烧后外表生成黑色氧化铜反响，产生挥发性较强的氯化铜，在无色火焰中呈现蓝色或蓝绿色。
